熱脫附,是將物質加熱至一定溫度使其釋放出所吸附的化合物的過程。作為一種分析方法,熱脫附常用作氣相色譜法的預濃縮手段,使GC能夠用于分析低濃度化合物。否則,低濃度分析物將無法被GC檢測到。
熱脫附技術的應用和工作流程并不難理解。首先,將揮發性有機物(VOCs)收集到吸附劑上。然后,在一定的氣流下加熱吸附劑來釋放其中的化合物,以將其濃縮到較小體積中。早期的熱脫附儀僅使用一階脫附。在氣流下加熱吸附管,以釋放所吸附的VOCs直接進入GC。
然而,新的熱脫附儀包含二階脫附過程,即來自吸附管的氣流被收集在熱脫附儀里一個細管中,其通常被稱為聚焦阱或冷阱。通過加熱該聚焦冷阱,分析物被再次釋放,并注入GC。然而,這次分析物的濃度更高,使靈敏度更高,GC峰形更好。
那為什么要選擇熱脫附技術?對用戶而言,熱脫附對分析痕量揮發性和半揮發性有機物(VOCs和SVOCs)提供了許多便利之處,其中包括:
1、高靈敏度:使用吸附管的二階脫附,能使物質濃度增強106倍,大大增強了GC的檢測限。
2、高質量分析:高濃縮氣帶從聚焦阱注入GC,這種做法可保持峰值較窄,從而提高分析質量。
3、省時省力:通過選擇適當的采樣裝置,樣品制備工作量可大大減低或完全去除,反過來還能更容易實現自動化。
4、無分析干擾:在分析前不對樣品進行任何添加,不稀釋樣品,從而消除分析干擾(如溶劑干擾)。
5、自主選擇分析:通過優化吸附劑和熱脫附設定,只將目標化合物注入GC,比如可避免殘留水分。
6、擴大動態范圍:二階熱脫附法和樣品分流使現今的熱脫附儀可以分析從兆分之一(ppt,10-12)到百分之一(%,10-2)的分析物濃度。
7、分析物范圍更廣:現代吸附劑和熱脫附儀的設計能對更廣范圍的物質進行定量分析,從超高揮發性有機物(如乙炔)到半揮發性有機物(如n-C44H90)。
8、樣品兼容性:熱脫附可與不同的GC采樣方式結合,在更多樣品類型(無論是氣體,液體還是固體)中進行采樣。