日前,在使用吹掃捕集儀與氣相色譜-質譜聯用儀進行《HJ605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃捕集氣相色譜-質譜法》分析時發現,分析樣品結果中出現干擾峰;在運行了空白樣品瓶之后,發現仍然存在干擾。
查看兩處干擾峰的質譜圖,主要是硅氧烷類。一般而言,使用吹掃捕集儀分析樣品有干擾峰,其可能原因與只使用氣相色譜儀器類似,主要為系統污染。可能的污染原因包括:
1、氣源和氣體凈化裝置:包括氣源不純、氣源管路污染、氣體凈化裝置需要更換等;
2、吹掃捕集裝置管路污染、樣品瓶密封墊質量不佳等;
3、進樣口需要維護:包括進樣墊、襯管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更換或者清洗等;
4、色譜柱污染,需要老化和截斷柱頭;
5、其他污染和殘留等。
由于本例中使用氣質聯用儀器(GCMS),可以通過觀察干擾峰的質譜圖來了解其詳細信息,圖譜判斷后主要是硅氧烷類;干擾峰的主要離子碎片為73、193和281。
一般認為以上特征離子來自于儀器進樣墊、O型密封圈等橡膠產品部件老化流失(包括進樣墊使用破損嚴重、襯管中有進樣墊碎屑等)或者甲基硅氧烷色譜柱涂層的流失。
使用吹掃捕集-氣相色譜-質譜時,儀器中使用含有硅氧烷類耗材與部件的地方有兩個,一是氣相色譜;其次是吹掃捕集儀。需要排查是氣相色譜進樣口進樣墊、O型圈或者色譜柱等或者是吹掃捕集儀引起的空白運行干擾峰問題。
使用吹掃捕集儀分析樣品時有雜峰和干擾的原因多種多樣,首先要注意產品耗材供應商的選擇,并對其耗材做好質量驗證;除此之外,重要的還是做好儀器的日常維護。
在進行故障排查時,如果不能正常判斷儀器故障原因,可以采取逐段排查的方法;如果有質譜儀器,可以較快的判斷出故障點;同時,在進行干擾峰故障排查時,應當妥善利用樣品空白,溶劑空白和儀器空白等各種空白測試。