在色譜檢測中使用
全自動頂空進樣器可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外型號的氣相色譜儀相連接。
使用頂空進樣器的方式:
1、進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,全自動頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)
4、全自動頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
5、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
6、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。
7、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
8、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
9、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排一偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。
注意事項:
1、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度
2、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應夠,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應夠長。
3、全自動頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。