吹掃效率是
吹掃捕集儀在使用過程中,被分析組分能被吹出回收的百分數。影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度及時間等。化合物不同,其吹掃效率也稍有不同。下面我們就來一起了解一下吧!
1、吹掃溫度
提高歡掃溫度,相當于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時,吹掃溫度對吹掃效率影響更大。
但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有碎滅作用。所以一般選取50℃為常用溫度,對于高沸點強極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
2、樣品溶解度
溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的濃度大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也有區別。
3、吹掃氣的流速及時間
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,吹掃捕集儀的流速一般控制在400~500mL之間。
4、捕集效率
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率。
5、解吸溫度及時間
一個快速升溫和重復性好的解吸溫度是吹掃捕集儀的關鍵,它影響整個分析方法的準確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰寬。
因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,解吸時間越短越好,從而得到對稱的色譜峰。