吹掃捕集儀可以將液體樣品自動(dòng)精確取樣到吹掃瓶中進(jìn)行吹掃捕集,也可以對(duì)固體樣品自動(dòng)加入蒸餾水振蕩混合直接進(jìn)行吹掃捕集。
我們采用吹掃捕集儀時(shí),為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,必須注意以下因素:
一、溫度
作為方法的一部分,可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達(dá)到期望的溫度。其中有三個(gè)溫度需要控制:
1、吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液,溫度可以高些。
2、捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃捕集儀的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。
3、連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
二、吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí),流速范圍為20~60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻T蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆W⒁猓祾吡魉偬髸r(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
吹掃流量對(duì)測(cè)定結(jié)果也有不同的影響,隨吹掃捕集儀流量的增大回收率有降低的趨勢(shì),吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。
三、吹掃時(shí)間
原則上講,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。
四、解吸條件的選擇
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗(yàn)來確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不*;解吸溫度過高,對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。